NMP (N-Methylpyrrolidon) wird hauptsächlich über die BDO-Syntheseroute hergestellt. Dabei wird zunächst γ-Butyrolacton (GBL) aus 1,4-Butandiol (BDO) synthetisiert, das dann mit Methylamin zu NMP reagiert. Diese Methode ist derzeit der zuverlässigste und ausgereifteste industrielle Produktionsweg. Das Verfahren wird seit langem industriell genutzt und ist hochgradig optimiert. Es bietet eine Produktion im großen Maßstab, hohe Effizienz und niedrige Kosten.

Die wichtigsten Merkmale der BDO-Route:

Verwendet Katalysatoren auf Kupferbasis, die mit Zusätzen wie Zink, Aluminium, Chrom und Mangan verbessert werden, um die Reaktivität und Selektivität zu erhöhen.

Hohe Umwandlungsraten: 98% für BDO, 95% Selektivität und >90% Ausbeute.

Keine Abhängigkeit von externen Wasserstoffquellen (Wasserstoff wird als Nebenprodukt erzeugt).

Flexibler Produktionsmaßstab: Kann für kleine oder große Betriebe angepasst werden, wobei leicht verfügbares 1,4-Butandiol als Rohstoff verwendet wird.

Die wirtschaftliche Lebensfähigkeit hängt von den Kosten und der Verfügbarkeit von 1,4-Butandiol ab.

Verfahren zur Herstellung von γ-Butyrolacton (GBL)

1. Aufbereitung von Rohstoffen:

1,4-Butandiol wird in einen Erhitzer gepumpt, mit Thermoöl erhitzt und in einem statischen Mischer mit rezykliertem Wasserstoff gemischt.

Das Gemisch wird weiter erhitzt, um das BDO vollständig zu verdampfen, bevor es in einen Dehydrierungsreaktor gelangt.

2. Reaktion und Trennung:

Die Dehydrierungsreaktion erfolgt unter kontrollierter Temperatur und kontrolliertem Druck.

Nach der Reaktion tauschen die Produkte und der Wasserstoff in einem Produkt-Wasserstoff-Wärmetauscher Wärme aus und kühlen dann über zirkulierendes Wasser ab.

Das abgekühlte Gemisch gelangt in einen Gas-Flüssigkeits-Abscheider:

Das flüssige Produkt (rohes GBL) fließt in ein Lager.

Der Wasserstoff wird teilweise recycelt (nach Verdichtung und Wiedererwärmung) oder für andere Zwecke gereinigt.

3. Säuberung:

Das rohe GBL wird in eine azeotrope Säule gepumpt, um leichte Verunreinigungen zu entfernen.

Weitere Raffination in einer Produktdestillationskolonne zur Gewinnung von hochreinem GBL, das dann gelagert wird.

NMP-Synthese-Verfahren

1. Reaktionsaufbau:

Reines GBL und eine wässrige 40%-Methylaminlösung werden in einen Dampfvorwärmer dosiert, in einem statischen Mischer gemischt und in einen Aminierungsreaktor geleitet.

2. Hochdruck-Reaktion:

Die Reaktion findet bei 230-260°C und 7,0-8,0 MPa Druck statt.

Die Produkte werden abgekühlt und in einem Tank mit konstantem Druck auf Atmosphärendruck entspannt und dann als rohes NMP gelagert.

3. Schritte der Reinigung:

Desaminierung: Rohes NMP wird in eine Desaminierungssäule gepumpt, um ~30% Methylaminlösung zu gewinnen (die zur Wiederverwendung recycelt wird).

Dehydratisierung: Die Restflüssigkeit aus der Desaminierung wird in eine Dehydrierungskolonne geleitet; das Wasser am oberen Ende wird der Abwasserbehandlung zugeführt.

4. Destillation:

Das entwässerte Produkt gelangt zur Vorabscheidung in eine Mittelfraktionssäule.

Die abschließende Raffination in einer Produktdestillationskolonne ergibt reines NMP, das gelagert und verpackt wird.

5. Abfallbehandlung: Bodenrückstände aus der Destillation werden gesammelt und an zugelassene Wiederverwertungsunternehmen weitergeleitet oder verbrannt.

Dieses Verfahren gewährleistet eine effiziente, skalierbare Produktion von NMP mit minimalem Abfall und einer hohen Rückgewinnung von Nebenprodukten wie Wasserstoff und Methylamin.